定量包装白酒净含量测定方法的研究
新闻分类:白酒科技 来源:华夏酒报 发布日期:2012-07-06
定量包装白酒净含量的控制，对于白酒生产企业的质量管理和成本控制来说至关重要。年产白酒2万千升的白酒生产企业，按500ml/瓶计，每年的灌装数量大约4000万瓶，如果控制得当，单瓶减少酒耗1ml，全年可降低酒耗约40千升，成品酒的价格按每吨4万元计，可降低成本160万元。由于白酒的容积受外界环境等因素的影响比较大，不同温度下的净含量都会发生比较大的变化。采用称重法测量净含量，可以保证灌装量不受季节、温度的影响，现场操作更加快捷、准确。
现行国家标准、规范中，关于净含量的测定，由JJF1070-2005《定量包装商品净含量计量检验规则》进行了规定。该规范附录D《以体积单位标注净含量商品的计算检验方法》，对于白酒净含量的检测进行了规定，采用绝对体积法，需要对标注净含量为10ml至2L白酒产品的测定温度为20±2℃时的绝对体积。具体测定方法为：将样本单位内容物倒入专用检验量瓶中，倾入时内容物不得有流洒及向瓶外飞溅。内容物成滴后，应静止等待30s。保持专用检验量瓶放置垂直，并使视线与页面平齐，按页面的弯月面下缘读取示值（保留至分度值的1/3至1/5）。该示值即为样本单位的实际净含量。
经过研究，密度法（或称重法）更加简单、有效、实用。在白酒生产加工过程中，产品的酒精度、温度、体积都在发生变化，没有发生变化的是灌装产品本身的质量。这里讲的“质量”亦即通常所说的“重量”。
1.材料与方法
1.1材料
密度瓶，规格：25ml；
分析天平，精确度：0.0001g；
电子天平，量程：大于1000g，精确度：0.1g。
1.2方法
测定不同酒精度、不同配方的各个产品密度
1.2.1密度瓶的标定
1.2.1.1目的
市面上能买到的各种容量的密度瓶，标称的容量虽然与实际的容量比较接近，但是与实际的净含量还是有一些差距，绝对不能直接当做标准器具使用，必须首先对其净含量进行测定。
1.2.1.2标定试剂的选择
用20℃的水作为基准试剂对密度瓶进行测定。为满足对实验用水的要求，实验中所使用的水为刚蒸馏出的并在用碱石灰密封的容器
1.2.1.3标定方法
借鉴GB10345中关于密度瓶的使用方法：“将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重（m）。取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中，待内容物温度达20℃，并保持20min不变后，用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，迅速盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即称量（m1）。将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用试样液反复冲洗密度瓶3次～5次，然后装满。重复上述操作，称量（m2）。”实际操作中，我们对该方法进行了如下改进：将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重（m）。取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），擦掉外壁上的液体。此后，用戴手套的手不断擦拭密度瓶外表面，待密度瓶上的温度计现实内容物的温度达到20℃时，用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，重新擦干密度瓶后，在分析天平上称取密度瓶及样品的质量（m1）。
由此可以计算密度瓶的容量：
式中：v指的是密度瓶的体积，ml；0.998203 是指20℃时水的密度，g/L。在各类工具书中均可查得。
1.2.2 不同酒体密度的测定
在20℃的环境下，测定不同酒体的重量，除以所使用的密度瓶的容积，即可得到不同产品20℃时的密度
用上述办法，使用该四个密度瓶分别测定不同批号的39°孔府家盛世大陶酒进行比较，结果见表2
2.结果与分析
为了能够清晰看出最终结果的差异，密度取6位有效数字。相对于定量包装商品对于净含量的要求，白酒的净含量仅仅需要精确到整数（ml）。按通常情况下500ml的标称净含量的要求，最多精确到小数点后3位有效数字即可。
x=1/n（x1+ x2+…+ xn）=1/12（0.949484+0.949525+0.949563+0.949476+0.949547+0.949590+0.949543+0.949459+0.949459+0.949503+0.949479+0.949468）=0.949517
s=1/12【（x1-x）2+…+（x12- x）2】=1/12×2.166×10-8=1.805×10-9
从检测结果和对数据的处理情况可以看出，各个瓶每次检测的结果和瓶与瓶之间的检验结果相比，最大的为0.949590，最小的为0.949468，差别不足0.0002，方差为10-9的数量级，符合最终测量所要求的精确度。
3.结论与建议
3.1控制预包装定量包装白酒净含量
反复测量，测定不同酒体的密度，确定每种产品20℃时标称净含量的重量，制定控制范围，确保各种产品灌装数量。
曲阜孔府家酒业有限公司在生产操作过程中，选取量程为2kg、精确度为0.01g的电子天平对灌装量进行裁定，因可以进行除皮等操作，使测量更加直观、便捷，方便了现场控制，而且更加准确。
3.2结论
3.2.1 该方法因计量精确度的调高，减少了系统误差及读数可能造成的相对误差，最终的结果与使用量筒相比，精确度提高了不只一个数量级。
3.2.2电子天平的精确度受环境温度的影响远小于测量容量的计量器具，本方法适合在冬、夏季节温差较大区域使用。
3.2.3精密的标准容器，价格较高而且不容易购买，检定费用也比较高。曲阜孔府家酒业有限公司使用的电子天平采购成本仅400元左右，而且可以用精度更高的天平标定，可以有效降低采购、检定成本。因该方法可以使用除皮操作，所使用的量器的材料也较使用标准容量量器的方法更加广泛。
3.2.4操作简便，不容易出现读数误差，便于增加检测的频次，提升整批产品的罐装精度。
3.2.5该方法还用于需要使用容量计量的容器的标定及包装容器容量的检测。
3.3建议
希望本方法能够在国家有关标准制、修订时，对相关部门的工作有所帮助，并敬请相关部门在对白酒类预包装定量商品的净含量进行借鉴。
现行国家标准、规范中，关于净含量的测定，由JJF1070-2005《定量包装商品净含量计量检验规则》进行了规定。该规范附录D《以体积单位标注净含量商品的计算检验方法》，对于白酒净含量的检测进行了规定，采用绝对体积法，需要对标注净含量为10ml至2L白酒产品的测定温度为20±2℃时的绝对体积。具体测定方法为：将样本单位内容物倒入专用检验量瓶中，倾入时内容物不得有流洒及向瓶外飞溅。内容物成滴后，应静止等待30s。保持专用检验量瓶放置垂直，并使视线与页面平齐，按页面的弯月面下缘读取示值（保留至分度值的1/3至1/5）。该示值即为样本单位的实际净含量。
经过研究，密度法（或称重法）更加简单、有效、实用。在白酒生产加工过程中，产品的酒精度、温度、体积都在发生变化，没有发生变化的是灌装产品本身的质量。这里讲的“质量”亦即通常所说的“重量”。
1.材料与方法
1.1材料
密度瓶，规格：25ml；
分析天平，精确度：0.0001g；
电子天平，量程：大于1000g，精确度：0.1g。
1.2方法
测定不同酒精度、不同配方的各个产品密度
1.2.1密度瓶的标定
1.2.1.1目的
市面上能买到的各种容量的密度瓶，标称的容量虽然与实际的容量比较接近，但是与实际的净含量还是有一些差距，绝对不能直接当做标准器具使用，必须首先对其净含量进行测定。
1.2.1.2标定试剂的选择
用20℃的水作为基准试剂对密度瓶进行测定。为满足对实验用水的要求，实验中所使用的水为刚蒸馏出的并在用碱石灰密封的容器
1.2.1.3标定方法
借鉴GB10345中关于密度瓶的使用方法：“将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重（m）。取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中，待内容物温度达20℃，并保持20min不变后，用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，迅速盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即称量（m1）。将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用试样液反复冲洗密度瓶3次～5次，然后装满。重复上述操作，称量（m2）。”实际操作中，我们对该方法进行了如下改进：将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重（m）。取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），擦掉外壁上的液体。此后，用戴手套的手不断擦拭密度瓶外表面，待密度瓶上的温度计现实内容物的温度达到20℃时，用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，重新擦干密度瓶后，在分析天平上称取密度瓶及样品的质量（m1）。
由此可以计算密度瓶的容量：
式中：v指的是密度瓶的体积，ml；0.998203 是指20℃时水的密度，g/L。在各类工具书中均可查得。
1.2.2 不同酒体密度的测定
在20℃的环境下，测定不同酒体的重量，除以所使用的密度瓶的容积，即可得到不同产品20℃时的密度
用上述办法，使用该四个密度瓶分别测定不同批号的39°孔府家盛世大陶酒进行比较，结果见表2
2.结果与分析
为了能够清晰看出最终结果的差异，密度取6位有效数字。相对于定量包装商品对于净含量的要求，白酒的净含量仅仅需要精确到整数（ml）。按通常情况下500ml的标称净含量的要求，最多精确到小数点后3位有效数字即可。
x=1/n（x1+ x2+…+ xn）=1/12（0.949484+0.949525+0.949563+0.949476+0.949547+0.949590+0.949543+0.949459+0.949459+0.949503+0.949479+0.949468）=0.949517
s=1/12【（x1-x）2+…+（x12- x）2】=1/12×2.166×10-8=1.805×10-9
从检测结果和对数据的处理情况可以看出，各个瓶每次检测的结果和瓶与瓶之间的检验结果相比，最大的为0.949590，最小的为0.949468，差别不足0.0002，方差为10-9的数量级，符合最终测量所要求的精确度。
3.结论与建议
3.1控制预包装定量包装白酒净含量
反复测量，测定不同酒体的密度，确定每种产品20℃时标称净含量的重量，制定控制范围，确保各种产品灌装数量。
曲阜孔府家酒业有限公司在生产操作过程中，选取量程为2kg、精确度为0.01g的电子天平对灌装量进行裁定，因可以进行除皮等操作，使测量更加直观、便捷，方便了现场控制，而且更加准确。
3.2结论
3.2.1 该方法因计量精确度的调高，减少了系统误差及读数可能造成的相对误差，最终的结果与使用量筒相比，精确度提高了不只一个数量级。
3.2.2电子天平的精确度受环境温度的影响远小于测量容量的计量器具，本方法适合在冬、夏季节温差较大区域使用。
3.2.3精密的标准容器，价格较高而且不容易购买，检定费用也比较高。曲阜孔府家酒业有限公司使用的电子天平采购成本仅400元左右，而且可以用精度更高的天平标定，可以有效降低采购、检定成本。因该方法可以使用除皮操作，所使用的量器的材料也较使用标准容量量器的方法更加广泛。
3.2.4操作简便，不容易出现读数误差，便于增加检测的频次，提升整批产品的罐装精度。
3.2.5该方法还用于需要使用容量计量的容器的标定及包装容器容量的检测。
3.3建议
希望本方法能够在国家有关标准制、修订时，对相关部门的工作有所帮助，并敬请相关部门在对白酒类预包装定量商品的净含量进行借鉴。
